Reacción
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La reacción de la interacción monosilana y potasio

SiH4 + K → KSiH3 + H2


La reacción de la interacción monosilana y potasio con la educación sililkaliya y de hidrógeno. Silano en forma de solución. La reacción pasan en monoglime o diglime.[16] en Paralelo va la respuesta:
 
la Reacción

En total, se puede presentar un esquema:
 
la Reacción

la Síntesis. Para obtener KSiH3 usan reaccionario recipiente con una capacidad de 400 a 600 ml, se muestra en la fig. 1. El dispositivo se compone de dos trampas de 1 y 2; a través del grifo de 9 se conecta con vysokovakuumnoj del equipo y puede ser llenado en seco nitrógeno. Reaccionario aparato limpian con la aspiradora, calientan débil llama y después de la refrigeración llenan el nitrógeno. Después de esto, a través de la introducción de 3 en la trampa de 1 inyectan mediante una jeringuilla con el líquido de la aleación K-Na (en la relación de 5 a 1, en masa, 30-150 mmol), de nuevo limpian con la aspiradora (y en la superficie de la de la aleación debe permanecer brillante) y suelden el vástago 4. Luego a través del borde de la 9 en la trampa de 1 acumulan primero 50 ml absolutamente seca, libre de oxígeno monoglima (etilenglikoldimetilovyj éster) y, a continuación, de 20 a 100 mmol SiH4. (Antes de la condensación SiH4 se puede controlar la ausencia en la trampa 1 de trazas de H2O y O2 por la aparición de la coloración azul de la si breve deshielo.) Después de otpaivaniya) 10 reaccionario recipiente se calienta hasta alcanzar la temperatura ambiente y se deja por 3 a 14 de sut. Junto con el H2 y firme, KH se forma soluble en monoglime KSiH3, para que la solución se vuelve primero en amarillo, y más tarde en un color verdoso.
 
Aparato
Fig.1. El dispositivo para obtener sililkaliya.

La reacción transcurre en un 100%, a veces sólo en un 90%. Como disolventes se puede utilizar diglim, triglim, tetrahidrofurano o 2,2-dimetildioksolan (2,2-dimetil-1,3-dioksaciklopentan), que vierten a través de la entrada 3.

Listo congelamiento de la solución líquida de NH3, luego abren la válvula de aislamiento de 5 y después de la aspiración despiden de hidrógeno otmerivajut equivalente a la cantidad de solución. Después de un calentamiento de hasta -60 °Con el de un vaso se sopla a presión neproreagirovavshij hasta ese momento, SiH4 y miden su número, y se filtra la solución en la trampa de la 2, que fluye a través del tapón de lana de roca de cuarzo 6. A continuación, suelden el vástago 7. La trampa de la 2 cuando, con la flexibilidad de la articulación por encima de la válvula 8 juntan al vysokovakuumnoj de hardware.

La solución KSiH3 famosa composición puede prikapyvat a las soluciones a través de la recusación 11, previamente al abrir la válvula 8. Si agrega dietilovyj emisión a la solución KSiH3 en monoglime, KSiH3 se precipita.

Mediante el adecuado diseño de vstago 11, se pueden tomar muestras de la solución con una jeringa a través de la goma de la válvula.
 

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Imagen de reacción: img1 BB html

Codificación para buscar: SiH4 + K = KSiH3 + H2

Agregado / editado: 24.10.2018 /

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