SiCl4 + Li[AlH4] → LiCl + AlCl3 + SiH4
La reacción de la interacción de cloruro de silicio(IV) y tetragidridoalyuminata de litio c educación de cloruro de litio, cloruro de aluminio y monosilana. La reacción pasan en el aire, a una temperatura de aproximadamente 0°C.[8]
En la trampa se coloca la solución 0,348 g LiAlH4 (9,19 mmol) en 12,5 g de éster, libre de peróxido. La trampa de la conectan con vysokovakuumnoj el hardware, el congelamiento de la solución líquida de nitrógeno, el sistema limpian con la aspiradora, la solución razmorazhivayut, de nuevo se enfría el líquido nitrógeno y de nuevo limpian con la aspiradora. A continuación, en solidificado la solución acumulan 1,33 g SiCl4 (7,82 mmol), que en el estado gaseoso es mejor tomar una bombilla, provisto de manómetro (175,2 ml gaseoso SiCl4 al n. de el.). Después de esto, la trampa de calentar lentamente. Cuando la temperatura es de aproximadamente 0°C tormentosa comienza a destacarse de gas. Producto de la reacción acumulan en la segunda trampa, enfriándola con nitrógeno líquido. Luego, el calentamiento de esta trampa en el hielo de baño hasta que -130 °C, el producto de la echan en la siguiente trampa fría hasta -196 °C, separando al hacerlo, la cantidad básica de éster, skondensirovavshegosya junto con la cruda silanom. Para su tratamiento a partir de la última de las trampas de calor en refrigeración de baño hasta que -159 °C, echan ya de puro silano en la trampa fría hasta -196 ° C. Por lo tanto reciben 175 ml limpiador gaseoso SiH4 Salida es de 99%.[3]
En la trampa se coloca la solución 0,348 g LiAlH4 (9,19 mmol) en 12,5 g de éster, libre de peróxido. La trampa de la conectan con vysokovakuumnoj el hardware, el congelamiento de la solución líquida de nitrógeno, el sistema limpian con la aspiradora, la solución razmorazhivayut, de nuevo se enfría el líquido nitrógeno y de nuevo limpian con la aspiradora. A continuación, en solidificado la solución acumulan 1,33 g SiCl4 (7,82 mmol), que en el estado gaseoso es mejor tomar una bombilla, provisto de manómetro (175,2 ml gaseoso SiCl4 al n. de el.). Después de esto, la trampa de calentar lentamente. Cuando la temperatura es de aproximadamente 0°C tormentosa comienza a destacarse de gas. Producto de la reacción acumulan en la segunda trampa, enfriándola con nitrógeno líquido. Luego, el calentamiento de esta trampa en el hielo de baño hasta que -130 °C, el producto de la echan en la siguiente trampa fría hasta -196 °C, separando al hacerlo, la cantidad básica de éster, skondensirovavshegosya junto con la cruda silanom. Para su tratamiento a partir de la última de las trampas de calor en refrigeración de baño hasta que -159 °C, echan ya de puro silano en la trampa fría hasta -196 ° C. Por lo tanto reciben 175 ml limpiador gaseoso SiH4 Salida es de 99%.[3]
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